Dünnschichtchromatografie

Guten Tag und herzlich willkommen!   Dieses Video heißt Dünnschichtchromatographie. Das Video gehört zur Reihe Chromatographische Verfahren und ist für die Kursphase der Gymnasien bestimmt. Als Vorkenntnisse solltet ihr solide Grundkenntnisse in Physik und Chemie mitbringen. Mein Ziel ist es, euch in diesem Video die Bedeutung der Dünnschichtchromatographie, abgekürzt DC, zu erläutern. Das Video ist in 7 Abschnitte unterteilt: 1. Das Prinzip 2. Probenauftrag 3. Stationäre Phase 4. Mobile Phase 5. Auftrennung 6. Auswertung und 7. Zusammenfassung   Beginnen wir also mit dem Prinzip der Dünnschichtchromatographie. Die Dünnschichtchromatographie ist ein chromatographisches Verfahren der Stofftrennung. In ihr sind wie in allen anderen Verfahren der Chromatographie die Wesensprinzipien der Chromatographie vereint. Bei jeder Art von Chromatographie gibt es eine stationäre Phase und eine mobile Phase. Die mobile Phase bewegt sich entlang der stationären Phase. Dabei wirkt sie auf Stoffe ein, die auf der stationären Phase adsorbiert sind. Diese werden abgelöst und haften wieder an. Es baut sich ein dynamisches Gleichgewicht auf. Durch die Bewegung der mobilen Phase werden die Stoffe entlang der stationären Phase bewegt. Es kommt zum Stofftransport entlang der stationären Phase. Ein Dünnschichtchromatogramm wird in der Regel auf einer solchen Platte aufgenommen. Unten befindet sich ein Trägermaterial. Das ist meistens Glas. Darauf sitzt eine Beschichtung. Das ist die stationäre Phase, meist Kieselgel. Zum Einprägen unten das Trägermaterial, Glas, und oben die stationäre Phase, Kieselgel. Eine typische DC-Platte hat in der Regel folgende Ausmaße: 15 Millimeter breit und 50 Millimeter lang.   Die Dünnschichtchromatographie beginnt mit dem Probenauftrag. Dafür brauchen wir eine frische DC-Platte. Das Stoffgemisch befindet sich in dem kleinen Becherglas. Zunächst wird mit einem geeigneten Lösungsmittel eine Lösung des Stoffgemisches hergestellt. Mithilfe der Lösung wird ein kleiner Flecken unweit des einen Endes der Dünnschichtplatte aufgetragen. Damit der Flecken wirklich klein ist, benutzt man dafür eine Glaskapillare. Als Nächstes findet die Auftrennung statt. Dafür benötigt man ein großes Becherglas, in dem die Dünnschichtplatte Platz findet. Im Becherglas befindet sich die mobile Phase, das Laufmittel. Die Abdeckung des Becherglases soll dafür sorgen, dass das Innere des Glases mit Lösungsmitteldampf gesättigt ist. Nun kommt die DC-Platte in das Becherglas. Der Teil mit dem Startfleck nach unten. Es muss darauf geachtet werden, dass der Startfleck nicht das Laufmittel eintaucht. Durch die Kapillarkräfte läuft das Laufmittel von unten nach oben. Durch den eingangs skizzierten Mechanismus werden die einzelnen Stoffe unterschiedlich weit mitgenommen und aufgetrennt.

1. Auswertung. Nachdem das Laufmittel die Dünnschichtplatte weit durchlaufen hat - Vorsicht, nicht durchlaufen lassen! - entnimmt man vorsichtig die Platte und trocknet sie. Die Platte sieht aus, als sei sie niemals benutzt worden. Die Substanzflecken müssen sichtbar gemacht werden. Das geschieht durch Entwicklung. Nun können Aussagen über das Chromatogramm und das Stoffgemisch getroffen werden. Im Stoffgemisch sind mindestens 2 Stoffe enthalten. Außerdem ist das Stoffgemisch nicht sauber. Es enthält Schmutz, der am Startfleck zurückgeblieben ist.   Gehen wir nun über vom Prinzip der Dünnschichtchromatographie zum Probenauftrag. Von größter Wichtigkeit beim Probenauftrag ist wasserfreies Arbeiten. Wasser stört immens, weil wenn einmal adsorbiert, vermindert es das Trennungsvermögen der stationären Phase gewaltig. Die zu chromatographierenden Stoffe sollten in verdünnter Lösung aufgetragen werden. Schauen wir uns einmal die Ergebnisse unterschiedlichen Probenauftrags an. Bei a) wurde mit einer verdünnten Substanz gearbeitet, welche aufgetragen wurde. Das ist richtig. Das Chromatogramm zeigt einen Stoffflecken, der sauber vom Startfleck wegbewegt wurde. Und nun b) nicht verdünnt. Der Stoff wurde konzentriert aufgetragen. Das ist falsch. Der Stoff ist vom Startfleck bis zum Ende verschmiert und bildet ein Oval. So ist es falsch. Als Nächstes ist es wichtig, möglichst punktförmig aufzutragen, das heißt, als möglichst kleinen Fleck. a) ist richtig. Der Startfleck ist klein. Es ist auch möglich, mehrfach hintereinander aufzutragen. Wichtig ist nur, dass der Fleck klein ist. b) falsch. Der Starfleck ist zu groß. Damit der Startfleck möglichst klein bleibt, benutzt man zum Auftragen eine Kapillare und setzt beim Auftragen nur kurz an. Wenn die Möglichkeit besteht, ist es sinnvoll, bei der Dünnschichtchromatographie Vergleichssubstanzen aufzutragen. Betrachten wir ein Reaktionsgemisch a) vor der Reaktion. Bei verschiedenen Substanzen wird mit Bleistift vorsichtig eine Grundlinie, eine Startlinie, markiert. Wir tragen nebeneinander auf. Ganz links das Reaktionsgemisch. Daneben tragen wir den Ausgangsstoff auf. Und rechts schließlich das Reaktionsprodukt. Nach dem Eluieren und Entwickeln sieht das Dünnschichtchromatogramm so aus. Im Reaktionsgemisch ist nur Ausgangsstoff. b) nach der Reaktion. Wir erhalten hier folgendes Dünnschichtchromatogramm. Im Reaktionsgemisch ist nur das Produkt der Reaktion enthalten. Wir treffen kein Edukt mehr an. Es hat sich umgesetzt.   Verlassen wir nun den Probenauftrag und kommen zur stationären Phase. Die stationäre Phase finden wir auf Glas als DC-Platten. DC-Platten kann man entweder als Fertigplatten kaufen oder selbst herstellen. Bei der Selbstherstellung verwendet man eine Glasplatte von den Ausmaßen der gewünschten DC-Platte. Man bestreut diese mit der stationären Phase, die eventuell noch ein Bindemittel enthält. Nun benutzt man eine Rolle, die an den Seiten durch Umwicklungen erhöht ist. Die Oberfläche der stationären Phase wird auf der Glasplatte glatt gewälzt. Besonderer Erfolg war mir hier bei meiner Wälzerei nicht beschieden. In Wirklichkeit verwendet man nämlich eine Glasrolle. Naja, ich hoffe, ihr habt das Prinzip verstanden. Das Dünnschichtchromatogramm muss nämlich ganz glatt sein. So richtig gelungen ist mir das hier nicht. Wir merken uns das Prinzip. Alles richtig gemacht bis auf eine Ausnahme. Man muss anstelle des Holzstabes wie hier im Modell einen Glasstab verwenden. Populärstes Material für die stationäre Phase der Dünnschichtchromatographie ist Kieselgel. Man könnte lax sagen, dass es sich dabei um weißen, sauberen Sand handelt. Es gibt verschiedene Sorten an kommerziellem Kieselgel. Populär ist Kieselgel 60. Dabei handelt es sich um Kieselgel mit einer Porengröße von 6 Nanometer. Außerdem werden als stationäre Phase verwendet: Aluminiumoxid, Magnesiumsilicat, Kieselgur, Polyamid und Cellulose.   Verlassen wir die stationäre Phase und wenden uns der mobilen Phase zu. Betrachten wir einmal die Eluierung einer Substanz mit a) Hexan und b) Aceton. Folgendes Bild zeigt sich uns bei a). Bei der Verwendung von Hexan als Laufmittel verweilt der Fleck der Substanz unweit der Startlinie. Wird Aceton als Laufmittel verwendet, finden wir den Substanzfleck nahe der Lösungsmittelfront. Wir stellen fest, dass verschieden polare Lösungsmittel verschieden stark eluieren. Dieses Verhalten wird in der elutropen Reihe widergespiegelt. Hier nun die elutrope Reihe mit einigen wichtigen Laufmitteln. Die Eluierungsfähigkeit nimmt von links nach rechts zu. n-Hexan, Toluol, Ether, Chloroform, Aceton, Essigsäureethylester, Ethanol, Methanol. Folgende Bemerkung: Die Reihe gibt das Eluierungsvermögen der Lösungsmittel, das heißt der mobilen Phase, an. Kombinationen verschiedener Lösungsmittel ergeben Zwischenwerte. Niedere und mittlere Werte innerhalb der elutropen Reihe sind empfehlenswert, weil damit größere Trennleistungen erzielt werden.   Verlassen wir nun die mobile Phase und kommen zur Auftrennung. Schauen wir uns einmal einige Dünnschichtchromatogramme nach dem Eluieren und Entwickeln an. Bei I) wurde korrekt gearbeitet. Es kam zu einer sauberen Trennung der Substanzen. Es wurde ein Eluent mit einer geeigneten Polarität gewählt. II) ist falsch. Die Flecken verharren am Start. Die Polarität des Eluenten ist für dieses Trennproblem zu gering. III) ist ebenfalls falsch. Die Flecken beider Substanzen befinden sich nahe der Lösungsmittelfront. Die Polarität des Eluenten ist für dieses Trennproblem zu hoch. Im ersten Fall kann bei einem Gemisch beider Stoffe eine Auftrennung erzielt werden. In den Fällen 2 und 3 ist diese Auftrennung nicht möglich.   Verlassen wir nun die Auftrennung und kommen wir zur Auswertung. Nach dem Eluieren und dem vorsichtigen Entnehmen des Dünnschichtchromatogramms aus der Laufmittelkammer muss das Dünnschichtchromatogramm getrocknet werden. Die Trocknung kann mit einem Haartrockner gut und effektiv geschehen. Auch ein alter Föhn tut dabei seinen Dienst. Nach dem Trocknen sieht das Dünnschichtchromatogramm so aus. Nur die Bleistiftlinie der Startflecke ist geblieben. Eine Sichtbarmachung der Substanzflecken ist notwendig. Man spricht umgangssprachlich auch vom Entwickeln. Ich möchte dafür einige wichtige Möglichkeiten nennen. Entwickeln kann man durch Besprühen mit konzentrierter Schwefelsäure und anschließendem Erhitzen auf einer Heizplatte. Man erhält schwarze Flecke. Aus der Lage kann man auf die Stoffe schließen. Bei UV-aktiven Substanzen kann man das Chromatogramm unter UV-Licht betrachten. Man kann das Chromatogramm auch in der Iodkammer entwickeln. Farbreaktionen mit vielen Verbindungen liefert Molybdatphosphorsäure. Das Chromatogramm wird mit einer Lösung der Verbindung eingesprüht. Nach erfolgter Entwicklung werden die Flecken der einzelnen Substanzen sichtbar. Jetzt kann die eigentliche Auswertung beginnen. Das Gemisch enthält mindestens 2 verschiedene, reine Stoffe. Das Gemisch ist praktisch nicht verunreinigt, denn am Startfleck ist kein Schmutz hängen geblieben. Die genaue Zuordnung der beiden Stoffe muss mit Vergleichssubstanzen oder anderen analytischen Methoden erfolgen.   Verlassen wir die Auswertung und kommen wir zum letzten Abschnitt, der Zusammenfassung. Die Dünnschichtchromatographie DC ist eine chromatographische Methode und gleichsam ein physikalisch-chemisches Trennverfahren. Folgende Merkmale sind für die Dünnschichtchromatographie charakteristisch: Die DC erfolgt mit geringem apparativem Aufwand. Die Methode zeichnet sich durch Schnelligkeit aus. Dünnschichtchromatographie ist durch eine hohe Trennleistung gekennzeichnet. Die DC hat einen geringen Substanzbedarf. DC wird verwendet, um die Reinheit oder Identität von chemischen Verbindungen festzustellen. Es handelt sich um eine qualitative analytische Methode. Die mikroquantitative Analyse ist auch möglich. Zum Schluss noch einige Worte über den rf-Wert. Der rf-Wert ist das Verhältnis des Weges, den eine Substanz zurückgelegt hat, zum Weg, den das Laufmittel überwunden hat. Im organischen Laboralltag relativ unbedeutend, spielt der rf-Wert in Publikationen eine gewisse Rolle.   Ich danke für die Aufmerksamkeit. Alles Gute! Auf Wiedersehen!