Elementaranalyse

Guten Tag und herzlich willkommen. Dieses Video heißt Elementaranalyse. Der Film gehört zur Reihe "Quantitative Analytik". Als Vorkenntnisse solltest du die Grundlagen der allgemeinen Chemie gut beherrschen. Mein Ziel ist es, dir in diesem Video eine erste Einführung in die Elementaranalyse zu vermitteln.   Das Video hab ich in 8 Abschnitte untergliedert: 1. Eine unbekannte Verbindung 2. Große Namen 3. Das ganze PSE?!? 4. Die Organik ist bescheiden 5. Verbrennungsmethoden 6. Klassische Verfahren 7. Wir decken das Geheimnis auf
8. Was kann die Elementaranalyse?   1. Eine unbekannte Verbindung Was mag sich wohl hinter dieser unbekannten Verbindung verbergen? Den Anteil wichtiger chemischer Elemente, Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff findet die Elementaranalyse.   2. Große Namen Die Namen berühmter Wissenschaftler sind verknüpft mit dem Begriff der Elementaranalyse, mit dem Suchen des Anteils der chemischen Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff. Berzelius (Schweden), Dumas (Frankreich), Kjeldal (Dänemark), Lavoisier (Frankreich), Liebig (Deutschland), Pregl (Österreich). Nur der Letztgenannte, durch den Vorteil der späten Geburt begünstigt, konnte den Nobelpreis empfangen.   3. Das ganze PSE?!? Verhält es sich wirklich so, dass das gesamte Periodensystem der Elemente neben den eingangs genannten 5 chemischen Elementen durch die Elementaranalyse untersucht werden kann? Ja, wir haben es dort nämlich nicht nur mit Nichtmetallen, sondern auch mit vielen Metallen, zu tun. Und dann gibt es natürlich noch die Halbmetalle. Praktisch alle chemischen Elemente des Periodensystems der Elemente können der chemischen Analyse unterzogen werden und damit auch der Elementaranalyse.   4. Die Organik ist bescheiden Nehmen wir zum Beispiel diesen Kohlenwasserstoff, es ist Pentan. Und Pentan besteht aus den chemischen Elementen Kohlenstoff C und Wasserstoff H. Etwas komplizierter ist diese Verbindung, es ist Diethylamin. Diethylamin enthält zusätzlich noch das chemische Element Stickstoff N. Diese Verbindung hier kennt ihr bestimmt auch. Na klar, es ist Ethanol. Neben Kohlenstoff und Wasserstoff enthält Ethanol noch zusätzlich das chemische Element Sauerstoff O. Und zuletzt noch diese organische Verbindung, für die Schule vielleicht etwas exotisch, es ist Ethanthiol. Neben Kohlenstoff und Wasserstoff enthält Ethanthiol noch das chemische Element Schwefel S. In der quantitativen Analytik werden in der organischen Chemie hauptsächlich die chemischen Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Schwefel untersucht. Man spricht daher auch von CHNS-Analyse. Das meint man dann eigentlich, wenn man von Elementaranalyse spricht. Und ich betone noch einmal, damit es ganz klar ist, es betrifft die organische Chemie. Mit den genannten Elementen haben wir mehr als 98 Prozent der Verbindungen erfasst. Wie ermittelt man aber den Anteil des Elementes Sauerstoff? Das ist so einfach wie genial. Den Anteil erhält man aus der Differenz zur Einwaage.   5. Verbrennungmethoden Die Verbrennungsmethoden gehören zur modernen Elementaranalyse. Bevor man allerdings zur eigentlichen Verbrennung schreiten kann, müssen wichtige Anforderungen an die Substanz erfüllt sein. Ganz ganz wichtig ist, dass die Substanz sauber ist, sie muss einen hohen Reinheitsgrad besitzen. Bei Feststoffen verbessert man die Reinheit durch Umkristallisieren, kurz Kristallisation genannt. Handelt es sich bei der Verunreinigung nur um Wasser, so kann dieses mitunter im Exsikkator mit einem Trockenmittel entfernt werden. Alternativ dazu kann man einen Trockenschrank verwenden. Häufig jedoch unterscheidet man und sagt, die Substanz muss sauber und trocken sein. Bei Flüssigkeiten erreicht man Reinigung respektive Trocknung durch Destillation. Und jetzt kann es losgehen. Man beginnt mit der Einwaage auf einer möglichst genauen Analysenwaage. Bei der Einwaage gibt es einige wichtige Dinge zu beachten. Klar ist, dass die Einwaage für die Elementaranalyse nach der Trocknung und Reinigung stattzufinden hat. Ganz wichtig ist, dass kalt gewägt wird. Bei Trocknungen wägt man stets so lange, bis eine konstante Masse erreicht ist. Bei der Mikroanalyse kann man schon ab 10 mg ein gutes Ergebnis erzielen. Die Analysegenauigkeit sollte deshalb je nach Einwaage zwischen +-0,1 mg und +-0,01 mg liegen. Unsere unbekannte Verbindung hat eine Einwaage von 314,1 mg. Was geschieht mit der Substanz in der modernen Analytik? Sie wird schlicht und einfach verbrannt, das geschieht bei Temperaturen bis 1800 °C, die Verbrennung geschieht katalytisch. Als Verbrennungsgase erhält man Kohlenstoffdioxid, Wasser, Stickoxide und Schwefeldioxid. Für die Verbrennung wird reiner Sauerstoff verwendet. Stickoxide wie Stickstoffdioxid sind für die Analytik nicht sehr gut geeignet, daher werden sie mit Kupfer oder Wolfram behandelt. Die dabei auftretenden Temperaturen liegen im Bereich von 600-900 °C, es kommt zur Reduktion, in deren Ergebnis elementarer Stickstoff entsteht. Nun haben wir alle definierten Verbrennungsgase in der Hand. Eine Methode der Analyse besteht die über Trennsäulen, nach dem Adsorptions/Desorptionsverfahren. Die zweite Möglichkeit besteht in einer Untersuchung mittels der Gaschromatografie. Die Mengen der gebildeten Verbindungen bestimmt man dabei mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor.   6. Klassische Nachweise Klassische Nachweise haben für die Schule Bedeutung. Den Kohlenstoff im Kohlenstoffdioxid bestimmt man durch Einleiten in Bariumhydroxidlösung. Das ausfallende Bariumkarbonat wird mithilfe der Gravimetrie bestimmt. Die Wasserbestimmung für die Elementaranalyse des Wasserstoffs ist nicht so einfach durchzuführen. Für ungefähre Ergebnisse ausreichend ist die Aufnahme von Wasser durch getrocknetes Kupfersulfat. Den Begriff der Gravimetrie habe ich hier in Anführungsstriche gesetzt, weil es sich um kein erprobtes gravimetrisches Verfahren handelt. Schwefel über Schwefeldioxid lässt sich klassisch nicht bestimmen. Man kann aber die Substanz mit Natrium versetzen und wasserlösliches Natriumsulfid herstellen. Die Sulfidionen geben bei Zugabe von Bleiionen wasserunlösliches Bleisulfid, dieses kann man gravimetrisch bestimmen. Stickstoff ist mit einfachen Laborverfahren nicht so einfach nachzuweisen. Man muss den Stickstoff entweder in elementarer Form erhalten und bestimmt ihn dann über das Volumen. Die zweite Möglichkeit besteht darin, dass man den Stickstoff in Ammoniak überführt, dann kann man den Ammoniak acidimetrisch, das heißt, durch Titration bestimmen.   7. Wir decken das Geheimnis auf Naja, ganz so melodramatisch läuft es in der Chemie nicht ab, aber Spaß macht es doch irgendwie. Wir kennen hier das Molekül oder wir haben eine Vermutung, worum es sich handelt und genauso verfährt man bei der Elementaranalyse. Die 5 wichtigsten Elemente der organischen Chemie sind alle in dem Molekül enthalten. Ein Molekül enthält 3 Kohlenstoffatome, 7 Wasserstoffatome, 1 Stickstoffatom, 1 Schwefelatom und 2 Sauerstoffatome. Wir wollen nun einmal die einzelnen Elemente am Molekül notieren. Die Einwaage betrug, erinnert euch, 314,1 mg. Die theoretischen prozentualen Anteile schreibe ich nun oberhalb der Elementsymbole auf: für Kohlenstoff 29,75, für Wasserstoff 5,79, Stickstoff 11,57, Schwefel 26,45 und Sauerstoff 26,44. Experimentell kamen wir zu folgenden Ergebnissen: Auf die Details der Ergebnisfindung musste ich in diesem Video leider verzichten. Folgende Massen wurden gefunden: Für Kohlenstoff 93,7 mg, Wasserstoff 18,0 mg, Stickstoff 36,2 mg, Schwefel 83,5 mg, Sauerstoff wurde nicht bestimmt. Die einzelnen prozentualen Anteile könnt ihr selber berechnen, wenn ihr das chemische Rechnen beherrscht. Ich nenne euch nun die prozentualen Anteile der einzelnen Elemente: Kohlenstoff 29,83, Wasserstoff 5,73, Stickstoff 11,52, Schwefel 26,58. Addiert man diese 4 prozentualen Anteile und ergänzt sie zu 100, so erhält man für Sauerstoff 26,33%. Die Gegenüberstellung der theoretischen und experimentellen Werte zeigt eine exzellente Übereinstimmung. Wir können feststellen: Die Struktur wurde bestätigt. Bei dem untersuchten Molekül handelt es sich übrigens um die Aminosäure Cystein.   Und als 8. anstelle der Zusammenfassung eine Antwort auf die Kernfrage: Was kann die Elementaranalyse?
Erinnert euch, erst als wir eine Vorstellung über das untersuchte Molekül hatten, haben die Werte der Elementaranalyse für die 5 beteiligten Elemente eine Bedeutung erhalten. Die Struktur des Moleküls wurde bestätigt. Das Umgekehrte geht nicht, aus der Elementaranalyse auf die Struktur schließen. Dafür benötigt man die modernen physiochemischen Untersuchungsverfahren, die NMR-Spektroskopie, die Massenspektroskopie, die Infrarotspektroskopie und die Röntgenbeugung. Ich danke für eure Aufmerksamkeit. Alles Gute. Auf Wiedersehen.