Analytik von Fetten (Vertiefungswissen)

Analytik von Fetten (Vertiefungswissen) Übung

• Nenne die Schritte, die zur Vorbereitung einer Probe notwendig sind.

  Tipps

  Ein Stoffgemisch wird durch Stofftrennung zu den jeweiligen Einzelstoffen.

  Einzelstoffe enthalten meist noch Verunreinigungen, die mittels Reinigungen entfernt werden. Man erhält Reinstoffe.

  Lösung

  Eine erfolgreiche Analyse eines Stoffes oder eines Gemisches erfordert nicht nur sauberes Arbeiten, sondern auch verschiedene Arbeitsschritte:

  Zuerst liegt ein Stoffgemisch vor. Nimmt man als Beispiel Luft, ist dies ein Gemisch aus verschiedenen Gasen (Stickstoff/Sauerstoff/Kohlenstoffdioxid). Diese werden mittels Trennung in die einzelnen Stoffe überführt. Diese jedoch, nimmt man etwa den Luftsauerstoff, sind oftmals noch verunreinigt. Es erfordert eine gründliche Reinigung.

  Nun liegen Reinstoffe vor. Manchmal müssen auch neue Stoffe erzeugt werden, um eine Untersuchung zu ermöglichen. Nach dieser Vorbereitung der Probe kann dann die Analyse der Reinstoffe bzw. neuen Stoffe erfolgen.

• Bestimme die Eigenschaften von Fetten und Ölen.

  Tipps

  Öle und Fette haben hohe Siedetemperaturen.

  Fett- und Ölbrände sind gefährliche Situationen.

  Öle sind flüssig und Fette feste Stoffe bei Raumtemperatur.

  Lösung

  Fette und Öle weisen sehr spezifische Eigenschaften auf, die bestimmte Voruntersuchungen erleichtern. Bei Raumtemperatur flüssige Fette werden allgemein als Öle bezeichnet. Sie weisen aber beinahe dieselben Eigenschaften auf wie die festen Fette.

  Den gasförmigen Zustand können Fette und Öle bei Raumtemperatur nicht erreichen. Beide haben einen relativ hohen Siedepunkt und sind brennbar. Ein Fett- oder Ölbrand kann sehr gefährlich werden, wenn mit Wasser gelöscht wird, denn dabei entsteht ein hohe Stichflamme aufgrund der durch das Wasser nach oben katapultierten, brennenden Fetttröpfchen.

  Beide Stoffe sind aufgrund ihres unpolaren Charakters nicht in Wasser löslich. Dagegen sind sie in unpolaren organischen Lösungsmitteln wie Benzin gut löslich. Diese Eigenschaft kann gut benutzt werden für einen Vortest.

• Benenne charakteristische Bausteine eines Fettmoleküls.

  Tipps

  Das Glyceringrundmolekül setzt sich aus drei Estergruppen zusammen.

  Nach Ende der funktionellen Gruppe folgen Alkyl-Reste.

  Den Mittelpunkt der Fette bildet ein Glycerinmolekül.

  Lösung

  Ein Fettmolekül setzt sich aus verschiedenen Bestandteilen zusammen:

  Grundbestandteil ist der dreiwertige Alkohol Glycerin, der oben abgebildet ist. An die drei Hydroxyl-Gruppen des Glycerins sind drei aliphatische Carbonsäuren, die Fettsäuren, verestert. So kann man Fette also auch als Triglyceride bezeichnen.
  Die Estergruppen im Molekül entstehen, wie jeder Ester, durch die Kondensationsreaktion.

• Formuliere die Reaktionsgleichungen für den Nachweis von Glycerin.

  Tipps

  Werden Kohlenwasserstoffe vollständig verbrannt, entsteht Wasser und Kohlenstoffdioxid.

  Kaliumpermanganat ist ein starkes Oxidationsmittel und wird daher reduziert.

  Das Mangan im Kaliumpermanganat hat die Oxidationszahl +7. Im Braunstein ($MnO_2$) hat es die Oxidationszahl +4.

  Bei der Oxidation eines Stoffes werden Elektronen frei.

  Lösung

  Glycerin ist ein wichtiger Stoff, der bei der Verseifung von Fetten und Ölen entsteht. Für den Nachweis von Fetten und Ölen kann das entstehende Glycerin also seperat nachgewiesen werden, um einen indirekten Nachweis für Fette und Öle zu liefern.

  Setzt man Kaliumpermanganat mit Glycerin um, entsteht eine sehr charakteristische Reaktion. Das Gemisch zündet selbst und verbrennt mit einer Flamme. Dabei entstehen hohe Temperaturen. Dies ist eine charakteristische Nachweisreaktion.

  Chemisch gesehen oxidiert das starke Oxidationsmittel Kaliumpermanganat das Glyerin und es entstehen eine Reihe von Produkten. Zuerst wird das Mangan mit der Oxidationszahl +7 zum Braunstein $MnO_2$ (OZ +4) reduziert. Dabei wird der Kohlenstoff des Glycerins zu Kohlenstoffdioxid oxidiert. Ebenfalls bildet das Kalium eine ionische Verbindung mit dem übrigen Sauerstoff und es entsteht Wasser.

  Die Oxidation und Readuktion sind beide Teile der Redoxreaktion. Sie laufen simultan ab. Daher schreibt man sie auch als eine Gesamtgleichung. Dabei musst du darauf achten, dass sich Stoffe, die als Edukt und Produkt vorkommen, gegenseitig aufheben. In diesem Beispiel sind das die Elektronen und der Sauerstoff. Bei den Teilreaktionen muss die gleiche Anzahl an Elektronen entstehen, damit das Mangan auch reduziert werden kann. Daher muss die Oxidation mit 3 und die Reduktion mit 7 multipliziert werden.

  Gesamtgleichung:

  $3~C_3H_5(OH)_3~+~14~KMnO_4 \longrightarrow~14~MnO_2~+~7~K_2O~+~9~CO_2~+~12~H_2O$.

• Bestimme die Stoffe und Gegenstände, die für Vorproben auf Fette benutzt werden können.

  Tipps

  Bromwasser entfärbt sich, wenn das Fett ungesättigte Fettsäuren enthält.

  Fette und Öle hinterlassen auf saugfähigen Unterlagen Rückstände.

  Die Löslichkeit bestimmt eine weitere Eigenschaft der Fette und Öle.

  Lösung

  Es gibt verschiedene Möglichkeiten Fette und Öle auf ihre Eigenschaften zu testen:
  Als erster Test bietet es sich an die Fette und Öle auf ein Löschblatt zu drücken. Es entsteht ein charakteristischer Fettfleck.

  Auch die Löslichkeit kann für eine schnelle Vorprobe benutzt werden. Hierbei gilt, dass sich Gleiches in Gleichem löst. Das bedeutet, dass sich bei Wasser eine zweite Phase bildet. In Benzin allerdings sind Fette sehr gut löslich. Milch ist eine Emulsion aus Fett und Wasser. Es bilden sich bei der Mischung mit Fett und Öl ebenfalls zwei Phasen. Aber mit einem Farbstoff kann man sichtbar machen, dass Teile des Fetts in der Milch gelöst werden.

  Als letzten Test kann man etwas Heptan mit Fett in Bromwasser lösen. Enthält das Fett ungesättigte Fettsäuren, findet eine Additionsreaktion statt und das Bromwasser entfärbt sich.

• Beschreibe die Nachweismethode der Gaschromatographie.

  Tipps

  Fette und Öle haben im Gegensatz zu Fettsäureestern eine hohe Siedetemperatur.

  Ein Trägergas darf nicht mit dem Stoff im Inneren reagieren. Dies nennt man inert.

  Das zu untersuchende Substrat wird, je nachdem wie hoch der Druck des jeweiligen Gases und seine Ladungsverteilung ist, unterschiedlich registriert.

  Lösung

  Die Gaschromatographie ist eine einfach Methode mittels des Dampfdrucks und der Polarität eines bestimmten Gases dieses zu identifizieren.

  Zuerst müssen die Fettsäuren jedoch zu Fettsäureester umgewandelt werden, damit der Siedepunkt erniedrigt wird. In einem Ofen wird der zu untersuchende Stoff nun erhitzt und, wenn es sich um ein Stoffgemisch handelt, trennen sich hier bereits die verschiedenen Komponenten. Nun liegen die jeweiligen Bestandteile in der Gasphase vor.

  Es wird ein inertes Gas benötigt, um den Stoff durch die Säule zu transportieren. Dieses kann etwa Stickstoff sein. Im stationären Teil der Säule bleibt nun das Gas je nach Polarität und Dampfdruck unterschiedlich lange. Dies wird von einem Detektor registriert. Daraus ergibt sich, je nach Stoff, eine charakteristische Kurve.