Nachweise der Reduktionsgruppe

Guten Tag und herzlich Willkommen. In diesem Video geht es um die Nachweise der Reduktionsgruppe. Der Film gehört zur Reihe „Qualitativer Trennungsgang, Ionennachweise II“. Für die notwendigen Vorkenntnisse solltet ihr bereits das Video „Nachweise der Salzsäure-Gruppe“ geschaut haben. Mein Ziel ist es euch in diesem Video ein grundlegendes Verständnis der Reduktionsgruppe zu vermitteln. Den Film habe ich in neun Abschnitte unterteilt. 1. Einordnung in die Trennungsgruppen, 2. Zwei Probleme, 3. Die Reduktion, 4. Goldabtrennung, 5. Palladiumabtrennung, 6. Platinabtrennung, 7. Selenabtrennung, 8. Tellurabtrennung, 9. Überblick. 1. Einordnung in die Trennungsgruppen. Bei der Reduktionsgruppe handelt es sich im Wesentlichen um die chemischen Elemente Gold, Palladium, Platin, Selen und Tellur. Es handelt sich hier um einen Teil des Trennungsganges zur Kationentrennung. Erinnern wir uns, wo wir bei der Salzsäure-Gruppe gestartet sind. Wir sind mit einer Lösung gestartet und haben die Elemente der Salzsäure-Gruppe in Form fester Stoffe abgetrennt. Im Filtrat befinden sich die anderen Elemente in gelöster Form. Bei der Reduktionsgruppe wollen wir die entsprechenden Elemente, die wir oben genannt haben, ebenfalls in fester Form abtrennen. Im Filtrat bleiben die anderen chemischen Elemente zurück. 2. Probleme. Es gibt zwei Probleme, die mit vierwertigem Platin und einwertigem Thallium zusammenhängen. Ist Platin in Lösungen nur alleine enthalten, ich nenne es einmal salopp „solo“, so findet keine Reduktion zu elementarem Platin statt. Das zweite Problem besteht darin, dass unter den kräftig sauren Reaktionsbedingungen das einwertige Thallium mit dem vierwertigen Platin, in Anwesenheit von Chloridionen, einen Thallium-Platin-Komplex bildet. Die gelbe Farbe verfälscht die Analyse oder macht sie gänzlich unmöglich. Aus diesem Grund soll in jeder, Platinionen alleine und keinerlei Thalliumionen in der Lösung enthalten sein. Diese Vereinfachung soll bei der Betrachtung der Reduktionsgruppe gemacht werden. 3. Die Reduktion. Die Elemente der Reduktionsgruppe sind in gelöster Form als Ionen, beziehungsweise komplexe Ionen enthalten. Das Filtrat der Salzsäure-Gruppe wird bis auf ein Mol pro Liter Säureanteil eingeengt. Nun findet die Reduktion statt. Sie geschieht mit Hydraziniumchlorid. Für Palladiumionen habe ich die Reaktionsgleichung formuliert. Bei der Reduktion wird neben elementarem Palladium Stickstoff frei. Alle fünf Elemente fallen aus. Gold alleine ist von brauner Farbe, Palladium ist schwarz, Platin ist schwarz, Selen ist rot und Tellur schwarz. Das Fällungsprodukt ist von dunkelbrauner bis schwarzer Farbe. Alle fünf Elemente der Reduktionsgruppe finden wir im Filterrückstand. Das Filtrat wird in den übrigen Trennungsgruppen untersucht. Die anschließende Gruppe ist die Schwefelwasserstoff-Gruppe, die wir im nächsten Film untersuchen werden. 4. Goldabtrennung. Das Filtrat wird mit konzentrierter Salzsäure und 30-prozentigem Wasserstoffperoxid versetzt. Anschließend wird stark eingeengt. Der Rückstand wird mit Wasser aufgenommen. Der Rückstand geht vollständig in Lösung, wobei sich verschiedene Komplexe und zusammengesetzte Ionen bilden. Man gibt Oxalsäure hinzu, wodurch eine Reduktion eingeleitet wird. Der Gold-Komplex wird zu elementarem Gold reduziert. Die übrigen Ionen verbleiben in Lösung. Das ausgefallene Gold wird durch Filtration abgetrennt. Somit ist in der Lösung kein Gold mehr enthalten. 5. Palladiumabtrennung. Nach der Goldabtrennung bleiben die komplexen und zusammengesetzten Ionen des Palladiums, Platins, Selens und Tellurs in Lösung. Man versetzt die Lösung mit 1-prozentigem alkoholischen Dimethylglyoxim. Das Ergänz hat diese Formel. Es scheidet sich ein gelber Palladium-Komplex ab. Die Elemente Platin, Selen und Tellur verbleiben in Lösung. Nun wird filtriert. Der Palladium-Komplex wird abgetrennt und mit dem Filtrat weitergearbeitet. 6. Platinabtrennung. In gelöster Form liegen nur noch Platin, Selen und Tellur vor. Die Lösung wird mit Kaliumchlorid versetzt. Im Ergebnis entsteht ein schwer löslicher Kalium-Platin-Komplex. Nun wird filtriert. Platin bleibt als Komplex im Filterrückstand zurück. Mit dem Filtrat wird weitergearbeitet. 7. Selenabtrennung. Im Filtrat sind nur noch Selenid- und Telluridionen enthalten. Als erstes wird das Filtrat eingeengt. Dann wird es mit rauchender Salzsäure aufgenommen. In der Hitze wird Schwefeldioxid eingeleitet. Durch das Schwefeldioxid kommt es zu einer Reduktion, rotes Selen fällt aus, Tellur verbleibt in Lösung. Durch Filtration wird das Selen abgetrennt und mit dem Filtrat weitergearbeitet. Durch Zugabe konzentrierter Schwefelsäure wird ein Nachweis für Selen durchgeführt. Es kommt zur Farbänderung von rot nach grün. 8. Tellurabtrennung. Wenn alles richtig gemacht wurde, sollte nur noch Tellur in der Lösung enthalten sein. Zunächst wird eingedampft, dann mit Wasser aufgenommen und anschließend Schwefeldioxid bei Raumtemperatur eingeleitet. Dadurch findet eine Reduktion statt. Dabei fällt schwarzes Tellur aus. Die Lösung sollte nun kationenfrei sein, von Wasserstoffionen, respektive Hydroniumionen einmal abgesehen. Ein letztes Mal wird nun filtriert. Im Filterrückstand befindet sich elementares Tellur. Das Filtrat ist kationenfrei. Versetzt man schwarzes Tellur mit konzentrierter Schwefelsäure, bildet sich eine rote Farbe. Damit ist der Kationentrennungsgang im Bereich der Reduktionsgruppe abgeschlossen. Und nun wollen wir uns unter 9. einen Überblick über die Nachweise der Reduktionsgruppe verschaffen. Die fünf Elemente fallen in der Reduktionsgruppe als reduzierter Schlamm aus. Die Reduktion erfolgt mit Hydraziniumchlorid. Gearbeitet wird mit dem Filtrat der Salzsäure-Gruppe. Wichtig ist, dass bis auf ein Mol pro Liter Salzsäure eingeengt wurde. Durch versetzen mit Wasserstoffperoxid gehen alle Elemente bis auf Gold in Lösung. Gold bleibt als Rückstand zurück. Das Filtrat wird mit dem Komplexbildner Dimethylglyoxim versetzt. Es entsteht ein gelber Palladium-Komplex. Platin, Selen und Tellur bleiben in Lösung. Das Filtrat wird mit Kaliumchlorid versetzt, und es bildet sich ein schwer löslicher Platin-Komplex. Gelöst bleiben die Elemente Selen und Tellur. Nun wird mit heißem Schwefeldioxid reduziert. Rotes Selen fällt aus. Tellur verbleibt in Lösung. Konzentrierte Schwefelsäure zum Selen, ergibt eine grüne Farbe. Das gelöste Tellur wird nun mit kaltem Schwefeldioxid versetzt. Durch die Reduktion fällt schwarzes Tellur aus. Zugabe konzentrierter Schwefelsäure ergibt eine rote Farbe. Wir erinnern uns, dass das ausgefallene Gold braune Farbe hat. Somit ist das Abschlussbild zur Reduktionsgruppe vollständig. Wir notieren noch Kaliumchlorid und nun sind wir fertig. Ich danke für die Aufmerksamkeit. Alles Gute, auf Wiedersehen.